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配制标准溶液：（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）
标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；
② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。
标准溶液也可按照以下方法自行配制：
依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法：
称取预先在 l05~110℃烘干2 小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至 1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为 500mg/L。
称取预先在 l05~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。
3-1-4 硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。（用于检测氯离子含量，非）
将17.1g 硝酸银溶于1000mL 水。
3-1-5 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。（用于检测氯离子含量，非）
将5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（3-1-4）至有红色沉淀生成，摇匀，静置12小时，过滤并用水将滤液稀释至100mL。
3-3-5 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3-3-6 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
水样的稀释
该仪器测定总磷的方法是采用钼酸铵分光光度法。本方法直接检测的低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L（GB11893-89）。对于浓度0.6mg／L的水样，可以稀释测定；
对于清洁的样品，可直接从中取50ml作为试份；对于含有悬浮物或色度深的样品，在预处理后，再从中取50ml(或取适量，稀释至50ml)作为试份。
样品总磷浓度为<0.6mg/L时，可直接测定，此稀释倍数为1；
样品总磷浓度为<6mg/L时，可吸取5mL待测样品置于清洗干净的具塞刻度管中，补蒸馏水45mL定量至50ml，混匀后等待测定，此稀释倍数为10；
样品浓度大于6.00mg/L时可稀释测定。稀释的原则为稀释完的样品浓度值<0.6mg/L。
原水样的总磷含量为：
总磷(mg/L) = 仪器测得总磷浓度×稀释倍数
水样的稀释
对于清洁的样品，可直接从中取50ml作为试份；对于含有悬浮物或色度深的样品，在预处理后，再从中取50m](或取适量，稀释至50ml)作为试份。
空白水样：
取50ml 无氨水加入清洗干净的50ml刻度管中，加1mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后, 倒入比色皿约2/3高度处等待测定；
待测水样：
样品氨氮浓度为<2mg/L时：吸取50mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中，然后加入1ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加入1ml纳氏试剂，混匀，静置10分钟后擦拭干净，倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为1；
样品氨氮浓度为<20mg/L时：吸取5mL待测样品置于清洗干净的50ml刻度管中，补无氨水45mL定量至50ml，然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液和1ml纳氏试剂，混匀，静置10分钟后擦拭干净，倒入比色皿约2/3高度处等待测量。此稀释倍数为10；
浓度大于20.00mg/L时可稀释测定。稀释的原则为稀释完的样品浓度值<2mg/L。
原水样的氨氮含量为：
氨氮(N,mg/L) = 仪器测得氨氮浓度×稀释倍数
测定过程
整个的检测大体分为两大部分。部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。
测定过程图解：
空白水样：取50ml无氨水加入50ml比色管中，加1mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后测定，倒入比色皿2/3高度，光度比色检测出值；
待测水样：取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，由无氨水稀释至标线，加1 mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加1mL的纳氏试剂，混匀，放置10分钟后测定，倒入比色皿2/3高度，光度比色检测出值；
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