关键词 |
便携式多参数快速测定仪 |
面向地区 |
全国 |
配制掩蔽剂(针对含氯高的水样,非):
对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过1000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L,再进行分析。
掩蔽剂配制::称取24g分析纯硫酸汞分次加入100mL硫酸中,搅拌溶解。
配制标准溶液:(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)
标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;
② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价;
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。
标准溶液也可按照以下方法自行配制:
依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法:
称取预先在 l05~110℃烘干2 小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至 1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为 500mg/L。
称取预先在 l05~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L。
3-1-4 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。(用于检测氯离子含量,非)
将17.1g 硝酸银溶于1000mL 水。
3-1-5 铬酸钾溶液:ρ(K2CrO4)=50g/L。(用于检测氯离子含量,非)
将5.0g 铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银溶液(3-1-4)至有红色沉淀生成,摇匀,静置12小时,过滤并用水将滤液稀释至100mL。
总磷试剂(已配制好液体试剂,可直接取用)
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3-3-1硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3-3-2过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3-3-3 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3-3-4 钼酸盐溶液:
①溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
②溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
③硫酸(H2SO4),1+1,300ml,将150ml浓硫酸缓缓加入到150ml水中;
④在不断搅拌下把钼酸铵溶液①徐徐加到300mL硫酸③中,加酒石酸锑钾溶液②并且混合均匀。
⑤此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月。
总氮试剂
注:请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL),性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性, 试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。
2.2.1 配制试剂
TN1试剂:将整包的TN1-50粉末状试剂,置于整瓶TN1-50液体试剂中,搅拌使其完全溶解。密封避光储存, 长保质1个月 。
TN2试剂:将整包的TN2-50粉末试剂,全部溶解于25mL无氨水中。避光储存。
TN3试剂: 将TN3-50浓缩试剂,用硫酸(10+1)溶液稀释5倍,混合均匀,使用多少稀释多少毫升,如:需 使用50ml TN3试剂,吸取10ml TN3-50浓缩试剂,加入到40ml硫酸(10+1)溶液中,混合均匀。随时使用随时配制。
硫酸(10+1)溶液:吸取10ml无氨水置于200ml烧杯中,在不停搅拌下,缓缓加入100ml浓硫酸,混合均匀, 密封保存。
应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般取被稀释水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍。水样应逐次稀释为试样。初步判定水样的COD 浓度,加入相应体积的试样,摇匀,在165℃±2℃加热5min,检查管内溶液是否呈现绿色,如变绿应重新稀释后再进行测定。
方法与原理:
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,该络合物的色度与总磷的含量成正比,可用分光光度法的测定。
干扰和消除
①样品中砷、铬、硫会对测定产生干扰,砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除,硫化物大于2mg/L干扰测定,用氮气去除,铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
②样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂,使总磷的测定结果偏低,可以通过稀释试样来消除影响。
③样品中含较多的固体颗粒或悬浮物时,须摇匀后取样、适当稀释,再通过匀质化预处理后再测定。
④含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
仪器校准及曲线的标定
该仪器的校准在使用过程中,起着至关重要的作用。为仪器测量结果的准确度,操作人员可在必要时按照本章的方法,对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值,从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时,对部分曲线及曲线值已经进行了设置(参考值),用户可直接使用。但当测定结果出现偏差时,就对曲线值重新进行增加或标定。
通常出现以下几种情况时,建议重新对仪器进行校准和标定:
① 当仪器的测定结果出现偏差时;
② 更换仪器操作人员时;
③ 实验过程中的条件发生改变时;
④ 用标准溶液对仪器检验有误差时。
————— 认证资质 —————
全国便携式多参数快速测定仪热销信息